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咨询回答：（一）二氧化氯含量测定方法目前国内外有关二氧化氯（以下均简称为“ClO2”）含量测定方法的研究及应用 种类较多，如碘量法、电流滴定法、紫线一分光光度、色谱法……等，但国内应用 较多的仍然以碘量法及改进碘量法为主，如美国《水及废水检验标准方法》，丙二酸 碘量法二氧化氯测漏二氧化氯测漏二氧化氯测漏，五步碘量法，三步碘量法等。 现将碘量法简介如下： 1、一般碘量法：是国际早期根据美国《水及废水检验标准方法》规定作为二氧化氯有效含量测定方法，其操作方法与有效氯测定方法完全相同，只是在是在计算时，将有效氯计算系数换成 ClO2 系数而已煤气报警器，因此该法所测量的是 Cl2、ClO2、ClO2－、 ClO3－……等各种成分氧化能力的总和，不能证明其产品真正 ClO2 含量。 2、丙二酸碘量法：是《消毒技术规范》2001 年版规定，目的是将 ClO2 样品 中的 Cl2 用丙二酸掩蔽，消除 Cl2 对 ClO2 有效含量测定时的干扰，然后用碘量法进 行测定，其结果 ClO2 含量中仍为 ClO2、ClO2－、ClO3－三种成分的总和二氧化氯测漏，也不能完 全证明 ClO2 真正含量。 3、五步碘量法：是《消毒技术规范》2002 年修订版规定法，也是目前国际公 认及通用的一种方法，其原理是根据 ClO2 产出的 ClO2、 Cl2、 ClO2－、 ClO3－等 成分在不同酸碱条件下形成不同状态而设计的一种方法，例如字 PH=7 时，有 1/5 ClO2 及 ClO2—存在，而在 PH=2-3 时，ClO2 及 Cl2 则可完全转为 Cl－状态存在。

ClO2 溶液中的 ClO2 可用高纯氮气或空气可以完全吹脱等原理进行的，因此通过此法可 将产品中的 ClO2、 Cl2、ClO2－、ClO3－完全分开，所测结果才能真正反映 ClO2 实 际含量。（其操作方法请参考《消毒技术规范》2002 版） 但经近几年各地实际应用经验有以下几点操作注意事项： A．工业 ClO2 产品的 ClO2 溶液中，除 ClO2 外，常伴有一定数量的 Cl2，是难以完全 避免的。因活化时，多采用过量酸而引起的，否则不能迅速完全活化。 B．多数产品经酸活化后，ClO2 溶液的酸度很高（PH 值＜3)。因此在操作 A、C 值 时，仅凭加入 PH 值=7 的磷酸缓冲液是不能把测定液调到中性的，（PH 多在 5 左 右），因此在测试前必须用 NaOH 溶液调节到中性后，再加入缓冲液以维持测定液 稳定在中性条件下，才能保证测定结果的正确性。 C．采用高纯氮气或空气吹脱 ClO2 时，当吹至黄绿色消失后，应再继续吹 ， 一般时间要求不得少于 。D．五步碘量法所测 A、B、C、D、E 值表示成分及含量为： A= Cl2+1/5 ClO2；B=4/5 ClO2+ ClO2－；C=未吹出的 Cl2；D= ClO3－；E= ClO2+ Cl2+ClO2－+ ClO3－。

（各成分含量计算方法：（参照《消毒技术规范》） 4、三步碘量法：是近年上海文华消毒研究所等提出），其原理是根据碘量法、丙二 酸碘量法、五步碘量法综合分析而设计的，主要便于基层条件应用。先将操作方法 简要介绍如下： 实验准备：取 碘量瓶三个，分别表明 1、2、3 号瓶，并在各瓶中加入 50.0ml 蒸馏水备用。 第一步：在 1 号瓶的 50.0ml 蒸馏水中加入二氧化氯消毒液(估计 ClO2 含量＜/L浓度溶液)10.0ml，再加入 2.0mol/L 硫酸溶液 10.0ml，再加 10%碘化钾溶液 10.0ml家用燃气报警器， 然后混匀，置暗处静置 5min二氧化氯测漏，用 10.0ml/L 硫代硫酸钠（标准）溶液滴定至淡黄色 时，5.0%淀粉溶液 1.0ml 继续滴定至兰色刚好消失为止。并记录读数为“A”。这 “A”读数就是一般碘量法的硫代硫酸钠消耗数，所测含量为 Cl2、ClO2、ClO2－、 ClO3－总和。 第二步：在 2 号瓶的 50.0ml 蒸馏水中加 ClO2 消毒液（同上）10.0ml，加入 100.0g/L 丙二酸 2.0ml，混匀置暗处静置 2min，再加 2.0mol/L 硫酸溶液 2.0ml，加 1%碘化 钾溶液 10ml 再混匀,置暗处静置 5min，用 0.1mol/L 硫代硫酸钠液滴定至淡黄色时, 加 5.0g/L 淀粉溶液 1.0ml,继续滴定至兰色刚好消失为止,并记录读数为“B”读数 就是丙二酸碘量法所消耗的硫代硫酸钠量。

所测含量为 ClO2、ClO2－、ClO3－总和。 第三步：在 3 号瓶中的 50.0ml 蒸馏水中 ClO2 消毒液(浓度同上)10.0ml，然后通入高 纯氮气或空气吹至黄绿色消失再继续吹 10.0ml，加 100.0g/L 丙二酸 2.0ml,混匀置 暗处静置 5min,用 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄时,加 5.0g/L 淀粉液 1.0ml, 继续滴定至兰色刚好消失为止,并记录读数为“C”。这 C 值经五步碘量法中的吹气法 (去掉 ClO2)和丙二酸(去掉 Cl2)(掩蔽法)和碘量法后,所测含量为 ClO2－+ClO3－总和。 故计算方法:Cl2(mg/L)=(A-B)×C×÷(mg/L)=(B-C)×C×÷V ClO2－(mg/L)=C×C×÷V(缺点:仍然无法将 ClO2－与 ClO3－分开),不 能满足(-2006) ClO3－≤0.7mg/L(标准)。但两种方法对亚氯酸钠/盐酸 ClO2 生产影响较小, 可广泛用于生产单位出厂检验产品和基层水厂常规检查) 注：①上述各项检测试剂配制请参照《消毒技术规范》规定配制及标定 ②样品化学反应时间应在 为准。

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